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        MCX(混合型強陽(yáng)離子交換柱)

        固相萃。⊿olid Phase Extraction簡(jiǎn)稱(chēng) SPE)是一種用途廣泛而且越來(lái)越受歡迎的樣品前處理技術(shù)。大多數用來(lái)處理液體樣品,萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物;也可用于固體樣品,但必須先把固體樣品處理成液體,目前國內主要應用于食品安全領(lǐng)域,如各類(lèi)抗生素、抗菌藥在各類(lèi)食品中的殘留分析:農產(chǎn)品中農藥殘留分析;各類(lèi)食品中合法、非法添加劑分析等。在藥物研究領(lǐng)域,廣泛應用于藥物藥代、藥動(dòng)分析和中藥分析。

        產(chǎn)品特征:

        • 將磺酸基鍵合在高度交聯(lián)的PS/DVB表面得到的混合型強陽(yáng)離子交換吸附劑,具有反相和陽(yáng)離子交換雙重保留性能,對堿性和中性化合物都有良好的保留能力;
        • 具有強陽(yáng)離子交換功能和反相色譜固定相的疏水作用的 混合吸附劑 ;
        • 比表面積大,離子交換容量高;
        • pH耐受范圍(pH:1-14),在有機溶液中穩定;
        產(chǎn)品參數:
        • 比表面積:300 ㎡/g
        • 平均粒徑:50 µm
        • 平均孔徑:600 Å

        產(chǎn)品參數:

        柱床材質(zhì) 克重 柱床容積 包裝 貨號
        PP聚丙烯 30mg 1mL 100支/盒 JLMCX-00301
        60mg 1mL 100支/盒 JLMCX-00601
        30mg 3mL 50支/盒 JLMCX-00303
        60mg 3mL 50支/盒 JLMCX-00603
        150mg 3mL 50支/盒 JLMCX-01503
        200mg 3mL 50支/盒 JLMCX-02003
        500mg 3mL 50支/盒 JLMCX-05003
        600mg 3mL 50支/盒 JLMCX-06003
        90mg 6mL 30支/盒 JLMCX-00906
        150mg 6mL 30支/盒 JLMCX-01506
        200mg 6mL 30支/盒 JLMCX-02006
        250mg 6mL 30支/盒 JLMCX-02506
        500mg 6mL 30支/盒 JLMCX-05006
        500mg 12mL 20支/盒 JLMCX-50012
        1000mg 12mL 20支/盒 JLMCX-01G12
        1000mg 20mL 20支/盒 JLMCX-01G20
        注:其他規格和性質(zhì)吸附劑可定制,按需填充!

        產(chǎn)品應用:

        • 用于堿性物質(zhì)如三聚氰胺、安非他命、撲爾敏、苯環(huán)己哌啶等的萃;
        • 檢測食品中的農藥和獸藥殘留,如瘦肉精;
        • 分析生物基質(zhì)中的藥物及其代謝物;

        相關(guān)標準:

        • GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法
        • GB 29694-2013 食品安全國家標準 動(dòng)物性食品中13種磺胺類(lèi)藥物多殘留的測定 高效液相色譜法
        • GB 31658.22-2022 食品安全國家標準 動(dòng)物性食品中β-受體激動(dòng)劑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
        • GB 31658.12-2021 食品安全國家標準 動(dòng)物性食品中環(huán)丙氨嗪殘留量的測定 高效液相色譜法
        • GB 5009.282-2020 食品安全國家標準 食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的測定
        • GB 31658.23-2022 食品安全國家標準 動(dòng)物性食品中硝基咪唑類(lèi)藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
        • HJ 1017-2019 水質(zhì)聯(lián)苯胺的測定高效液相色譜法


        牛奶中三聚氰胺檢測的固相萃取方法:
        一、樣品提取
        稱(chēng)取 2.0 g牛奶 ( 精確至 0.01 g) 于 50 mL 離心管
        中,加入 15 mL 1% 三氯乙酸溶液和 5 mL 乙腈,超聲
        提取 10 min,再振蕩提取 10 min,4000 r/min 離心 10
        min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過(guò)濾后,用三氯
        乙酸溶液定容至 25 mL,移取 5 mL 濾液,加入 5 mL
        水混勻后做待凈化液。
        二、SPE 柱凈化(Jlanzz MCX,60 mg/3 mL)
        活化:使用前依次用 3 mL 甲醇、5 mL 水活化柱子。
        上樣和洗脫:將待凈化液轉移至固相萃取柱中。依次用
        3 mL 水、3 mL 甲醇洗滌,抽至近干后,用 6 mL 5% 氨
        化甲醇溶液洗脫。整個(gè)固相萃取過(guò)程流速不超過(guò) 1
        mL/min。
        重新溶解:洗脫液于 50℃下用氮氣吹干,殘留物用 1
        mL 流動(dòng)相定容,渦旋混合 1 min,過(guò)微孔濾膜后,供
        HPLC 測定。
        三、標準曲線(xiàn)溶液的制備
        取適宜濃度的標準品,用流動(dòng)相配制成上機濃度分別為
        0.8 μg/mL,2 μg/ mL,20 μg/ mL,40 μg/ mL,80 μg/
        mL 的標點(diǎn),得到標準曲線(xiàn)。
        四、儀器條件
        設備:Agilent Technologies 1200Series
        色譜柱: C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm)
        檢測器:紫外檢測器
        檢測波長(cháng):240 nm
        流動(dòng)相:A:離子對試劑緩沖液 ( 準確稱(chēng)取 2.10 g 檸檬
        酸和 2.16 g 辛烷磺酸鈉,加入約 980 mL 水溶解,調
        節 PH 至 3.0 后,定溶至 1 L 備用 )
        B:乙腈。
        洗脫方式:等度洗脫,A: B=80: 20
        柱溫:室溫
        流速:1 mL/min
        進(jìn)樣體積:20 µL
        進(jìn)樣時(shí)間:10min
        五、實(shí)驗結果
        表 1 2.5 mg/kg 牛奶基質(zhì)中三聚氰胺的添加回收結果
        稱(chēng) 回收率(%) 平均回收率 (%)
        1 2
        三聚氰胺 73.8 80.1 77


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